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纳米氧化铝粉体制备及烧结工艺简介
2019年03月11日 发布 分类:粉体加工技术 点击量:99
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纳米陶瓷具有大量的晶界,在应力作用下,会产生晶界滑移,有望在相对低的温度下具有大的塑性。通过晶界滑移,能极大消耗应变能,所以纳米陶瓷还具有较大的韧性。氧化铝是工业界应用最多的一种陶瓷材料,所以制备出氧化铝纳米陶瓷在工业上有很大的意义。

 

制备纳米氧化铝陶瓷主要从两个方面出发首先:是制备出团聚少或者无团聚的,具有较高烧结活性的纳米氧化铝粉体分散性好,甚至单分散的纳米粉体所制备的陶瓷坯体,气孔分布均匀,易于实现低温致密化而不发生晶粒的严重长大其次是改变传统烧结工艺,除了使用性能良好的纳米粉,可供选择的途径还有选择适当的添加剂和采用新型的烧结方法等,其主要机制是升温快、高温时间短和抑制晶粒的长大。由于氧化铝需要在较高的温度下才能烧结,而氧化铝的晶界能很高,极易导致晶粒的异常长大,因此在烧结过程中如何控制晶粒的生长很关键。

 

左亚球状α氧化铝的电镜图片,D=200nm;右球状的γ氧化铝的TEM照片D=8nm

产品图片来源:连连化学

 

下面将为大家介绍目前常用的纳米氧化铝粉体的制备方法及烧结手段。

 

一、纳米氧化铝粉体的制备

目前纳米粉体的合成已取得很大的发展,出现了大量的新工艺,其制备方法主要以溶胶-凝胶法、沉淀法、微乳液法和爆炸法为主。下文将以如上几个方法为线索,对纳米氧化铝相应的制备工艺做简介。

 

1、溶胶-凝胶法

溶胶-凝胶法制备纳米氧化铝粉体的基本原理是将前驱物(无机盐、金属醇盐或其他有机化合物)溶解于某种溶剂中,在一定温度和酸度下与水发生反应,经水解和缩聚过程而形成均一稳定的溶胶,然后经过陈化转变为凝胶,凝胶在真空状态下低温干燥,可得到氢氧化铝的超细粉,再经高温煅烧处理,即可得到纳米氧化铝粉末。

 

溶胶-凝胶法是目前在氧化物纳米粉制备中研究和应用较多的一种方法,作为一种湿化学合成方法,具有设备简单,工艺易于控制,粉体纯度和均匀度高,成本低等优点。

 

热处理很关键:在2017年粉体圈氧化铝专题会议上,连连化学的报告“热处理过程对溶胶-凝胶法纳米氧化铝颗粒形貌和晶相的影响”中提及热处理温度对氧化铝晶型及晶粒的影响,有提到想要获得全部γ-Al2O3氧化铝相,热处理温度必须控制在900℃;要想获得θ-Al2O3热处理温度必须控制在900℃-1000℃;要想获得α-Al2O3热处理温度必须控制在1000℃以上;晶粒的大小也可以通过热处理温度来控制。

 

2、沉淀法

沉淀法是在溶液中加入适当的沉淀剂得到陶瓷前驱体的沉淀,再经过滤、洗涤、干燥、煅烧等工艺,得到纳米陶瓷粉末。沉淀法操作简单、工艺流程短、成本低,但制备过程中影响因素较多,如溶液的组成、浓度、温度和时间等,且不易形成分散粒子。为了解决制粉过程中形成的硬团聚,研究人员将超声波与沉淀法相结合,制得了平均粒径为12nm的氧化铝超细粉末。

 

选用不同的沉淀剂会得到不同粒径的纳米粉体。研究人员以Al(NO3)3为原料,(NH4)2CO3为沉淀剂,得到粒径为40~50nm的氧化铝粉体;而以等同样以Al(NO3)3为原料,但沉淀剂改为NH4HCO3,得到纳米氧化铝粉体粒度均匀、分散良好,平均粒径为20nm。

 

3、微乳液法

微乳液法是使互不相溶的两种溶液中的一种以微小液滴(水相)的形式分散于另一相中形成乳状液(W/O型),然后用乳状液中的水相作为氧化物或氢氧化物微粒生成的微反应器,发生沉淀反应,产生的微粒经洗涤、干燥、煅烧得到纳米氧化铝粉。整个过程一般包括微乳液体系的制备,氢氧化铝凝胶的制备,以及这两种体系混合后利用超声波振荡分散成均匀透明的微乳液,然后调pH值直至生成含水纳米氧化铝沉淀。

 

微乳液法得到的粒子粒径小、分布均匀、稳定性高、重复性好,但由于产品粒子过细,固液分离难进行,抽滤和离心效果不好。

 

4、爆炸法

爆炸法作为一种新的物理作用手段被引入了纳米氧化铝粉体的制备,它是将前驱物与炸药混和,经过引爆,利用爆炸过程中产生的高能量合成纳米氧化铝粉。

 

非常规的爆炸法与常规制取纳米氧化铝的方法相比,具有工艺过程简单,易于操作,实验的器材、原料都十分简单,设备及生产成本相对低廉,合成反应速度快和易放大产量,易于实现工业化生产的优点,因此,越来越多的研究者开始利用该方法来制取纳米材料。

 

二、纳米氧化铝陶瓷的烧结

以下介绍了纳米氧化铝的烧结方法,这些方法都是通过采用新的加热或加压方式达到促进致密化、控制晶粒生长的目的。

 

1、热压烧结

热压烧结是在高温下加热粉体的同时施加单向轴应力,使烧结体的致密化主要依靠外加压力作用下而完成物质的迁移。

 

热压烧结可分为真空热压烧结、气氛热压烧结和连续热压烧结等。热压烧结与常压烧结相比,烧结温度低得多。就氧化铝而言,常压下的普通烧结,必须烧至1800℃,而热压(20MPa)只需烧至1500℃左右。另外,由于在较低的温度下烧结,就抑制了晶粒的生长,所得到的烧结体致密、晶粒较细、气孔率低、强度较高。

 

2、锻压烧结

锻压烧结是一种与热压烧结相似的烧结方法。和热压烧结一样,锻压烧结也是在加热粉体的同时施加一定的压力,不同的是锻压烧结中样品先要成型,而烧结中不使用模具限制样品的径向形变。由于没有模具的受压限制,锻压烧结可以在比热压烧结高得多的压力下进行,且烧结温度可以更低。

 

3、热等静压烧结

热等静压烧结是对坯体加热同时对其施加各向均衡的气体压力,可在较低的温度下制备出微观结构均匀、晶粒较细且完全致密的材料,并且可以获得复杂形状的物件。但热等静压烧结需要对素坯进行包封或者预烧结,压力条件比较苛刻,因此实际应用操作比较困难。

 

4、微波烧结

在微波烧结时,材料将吸收的微波能转化为内部分子的动能和势能,使粒子的动能增加,烧结活化能降低,扩散系数提高,从而促进材料的致密化过程,因此晶粒还来不及长大就已经被烧结致密化,这对于抑制晶粒的长大是很有效的。

 

相比之下,传统烧结时热量是通过对流、传导和辐射传递的,热量是由外到内,达到完全致密化的时间长,所以很容易导致晶粒的长大。运用微波烧结工艺可以在比常规烧结温度低100~150℃,仅用10~15min即可烧结获得纳米氧化铝陶瓷,且相对密度达到99%。

 

5、放电等离子烧结

放电等离子烧结(SPARK PLASMA SINTERING SPS)是一种粉末快速固结的新型技术。SPS通过瞬时产生的放电等离子使烧结体内部每个颗粒均匀地自身发热和使颗粒表面活化,升温、降温速率快,保温时间短,因而具有非常高的热效率,在较低的温度和比较短的时间就可以得到高质量的烧结体。

 

SPS炉子的基本硬件结构图

 

SPS最大程度的缩短了实验时间及能耗,同时又完美的保持了材料的微纳结构,所得的烧结样品晶粒均匀、致密度高、力学性能好,因此自诞生以来,迅速成为了科学研究、新材料研发、产业生产等多个领域的重要利器。

 

 

Thermal Technology's SPS system at the University of Arizona

亚利桑那大学的SPS热工系统

 

参考文献:

1、纳米氧化铝陶瓷制备的研究;上海工程技术大学材料工程学院;何佳,李芳等著

 

编辑:Alpha


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